Etude de cas : Mesure de la fermeté de la cire selon l' ASTM D937-92

PRINCIPE DU TEST

L'objectif du test est d'évaluer la dureté ou la fermeté de la cire à l'aide d'une sonde conique selon la méthode standard ASTM D937-92. 

CONTEXTE

Les cires sont des produits organiques produits synthétiquement et naturellement. Ils ont généralement tendance à être plus doux à des températures plus élevées et plus durs à des températures plus basses (plus froides). Par conséquent, le "collage" et la dureté de certaines cires dépendront de la température. Les cires dures sont moins collantes et donc adhésives. En faisant varier la dureté de la cire en utilisant différentes qualités de cire, la nature adhésive ou la traction de la cire peut être modifiée.

De nombreux produits cosmétiques, médicaux et de soins personnels contiennent des cires. La capacité des cires à produire un bon lustre, la fermeté du produit, ainsi que leurs propriétés de moulage les rendent complémentaires à la texture finale du produit. La mesure de la dureté (fermeté) d'une cire détermine si une cire d'intérêt conviendra à un produit particulier pour produire les propriétés souhaitées.

La méthode standard D937-92 utilise un pénétromètre pour déterminer la profondeur de pénétration d'un cône standard dans des conditions définies. L'analyseur de texture CT3 a adopté cette méthode standard en utilisant les paramètres spécifiés ainsi que des méthodes alternatives de mesure telles que la détermination de la force pour pénétrer une distance spécifiée. Les angles de cône peuvent aller de 15 à 90°.

MÉTHODE

Équipement: CT3 avec cellule de charge de 4,5 kg

  Sonde conique 30°

  Logiciel TexturePro CT

Paramètres:

Type d'essai : Tension

Type de pré-test : 1,0 mm/s

Vitesse d'essai : 2,0 mm/s

Vitesse post-test : 2,0 mm/s

Type de cible : Distance

Valeur cible: 30 mm

Force de déclenchement : 20 grammes 

Remarque : il est recommandé que la vitesse de pré-test soit identique ou inférieure à la vitesse de test pour une détection de déclenchement précise ; par exemple, une vitesse de test de 2 mm/s nécessitera une vitesse de pré-test ≤ 2 mm/s.  

Les échantillons très mous ne pourront pas atteindre une force de 150 g. Dans de telles circonstances, l'échantillon le plus mou doit être testé en premier pour déterminer si la procédure fonctionne. Une méthode appropriée devra peut-être être développée. 

LA PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS

Dans la méthode standard, l'échantillon est fondu à 82°C et versé dans un récipient standard. L'échantillon est refroidi à température ambiante pendant 16 à 18 heures (se référer à la méthode standard ASTM pour plus d'informations). Une autre méthode (également utilisée dans ce test) consiste à tester des échantillons directement à partir de leurs contenants d'origine. Si vous utilisez cette méthode, les dimensions du conteneur choisi doivent être rapportées et appliquées aux essais ultérieurs. La surface de l'échantillon doit rester intacte et non altérée car cela peut affecter le résultat.

PROCÉDURE

1. Fixez la sonde conique au capteur de force.

2. Alignez l'échantillon au centre sous la sonde conique et à 15 mm du bord du récipient.

3. Démarrez le test de pénétration.

4. Lorsque la sonde se retire de l'échantillon, tenez fermement le récipient pour l'empêcher de se soulever.

5. Lorsque vous passez au test suivant, essuyez la sonde conique avec un chiffon propre et sec pour éliminer toute trace de cire.

Remarque : La température du cône doit également être à température ambiante avant de commencer le test.  

Ce test mesure la distance nécessaire pour générer une charge de 150 g. Une méthode alternative peut également être utilisée lorsque la force requise pour pénétrer une distance spécifiée est mesurée.

RÉSULTATS

Ce qui suit est un tracé typique de TexturePro CT. Le graphique montre la dureté de la cire d'une gelée de pétrole à l'aide d'une sonde conique.

Le graphique de la figure I montre la dureté de la gelée de pétrole mesurée à partir d'un 50 ml, 3,5 x 5,0 cm.

Le graphique de la figure II montre la charge en fonction du temps pour la dureté de la gelée de pétrole.

Le graphique de la figure II montre la charge en fonction du temps pour la dureté de la gelée de pétrole.

OBSERVATIONS

Lorsqu'une force de déclenchement de 5 g a été atteinte, la sonde procède à la pénétration de l'échantillon jusqu'à ce qu'une force de 150 g soit atteinte. Ceci est suivi d'un temps de maintien de 5 secondes avant que la sonde ne se retire de l'échantillon à une vitesse post-test de 10 mm/s. La distance de pénétration dépend de la dureté de l'échantillon. Une grande distance de pénétration indiquera un échantillon mou alors qu'une petite distance de pénétration indiquera un échantillon plus dur. Le test est utile pour comparer la dureté de différentes cires afin de déterminer le choix de la cire pour un produit particulier.

Le tableau ci-dessous montre les valeurs moyennes pour une gelée de pétrole testée sur plusieurs sites.