Comment vérifier un viscosimètre Brookfield ?

Procédures de Calibration

La précision de votre viscosimètre Brookfield est vérifiée à l’aide d’huiles étalon disponibles auprès de Labomat Essor.

Les étalons de viscosité sont Newtoniens : ils ont la même viscosité, quelque soit la vitesse du mobile (taux de cisaillement). Les étalons de viscosité, calibrés à 25°C, sont présentés dans les Tableaux E-1 (huiles silicone) et E-2 (huiles minérales).

Taille du récipient :

Pour les étalons < 30,000 cP, utilisez un bécher Griffin forme basse de 600 mL avec un volume utile de 500 mL.

Pour les étalons ≥ 30,000 cP, utilisez le récipient fourni. Diamètre interne : 3.25” (8.25 cm) Hauteur : 4.75”(12.1 cm)

Note: le récipient peut être plus grand, mais jamais plus petit.

Température: Identique à celle indiquée sur le flacon +/- 0.1°C

Conditions: Le viscosimètre doit être règlé conformément aux instructions de ce manuel. Le bain marie doit être stabilisé à la température de calibration. Pour les viscosimètres modèles “LV” ou “RV”, l’étrier de protection doit être monté (pour plus d’informations sur l’étrier, voir Annnexe F).

Information générale sur les huiles étalon de viscosité standard Brookfield

Il est conseillé de remplacer les huiles étalon Brookfield une fois par an (un an après la date d’ouverture du flacon). Ces huiles sont en silicone pur et ne varient pas dans le temps. Cependant, l’exposition à des contaminants extérieurs lors de leur utilisation justifie le remplacement annuel. La contamination peut intervenir par l’introduction de solvants, d’huiles étalon de viscosité différente, ou d’autres matériaux étrangers. Les huiles étalon peuvent être stockées au laboratoire, dans des conditions normales. Pour leur élimination, respectez les règlementations en vigueur dans votre pays ou votre région (comme spécifié sur la Fiche de Sécurité). Brookfield ne recertifie pas les huiles étalon de viscosité. Nous pouvons fournir un duplicata du Certificat de Calibration d’une huile dans les deux ans suivant sa date d’achat. Les huiles étalon Brookfield sont réutilisables, sous réserve qu’elles n’aient pas été contaminées. L’usage classique avec un bécher de 600 mL est de remettre l’huile utilisée dans le flacon. Pour les accessoires de type Adaptateur Faible échantillon, Adaptateur ULA ou Thermosel, l’huile est généralement éliminée.

Procédure de Calibration pour mobiles Brookfield LV #1-3 (#61-63) et RV, HA, HB #1-6

Vous remarquerez que les mobiles LV #4 (64) et RV, HA, HB #7 (07) ne sont pas mentionnés dans cette procédure. Brookfield déconseille de les utiliser pour vérifier la calibration de votre instrument en raison de la faible surface du mobile en contact avec l’huile de viscosité. De ce fait, il est difficile de repérer précisément la marque d’immersion et de contrôler précisément la température à 25°C autour du mobile. Pour vérifier la calibration de votre instrument, utilisez l’un des mobiles recommandés et suivez la procédure ci-dessous :

1) Placez le liquide étalon (dans un récipient de taille appropriée) dans le bain marie.

2) Abaissez le viscosimètre en position de mesure (avec l’étrier pour les modèles LV ou RV).

3) Fixez le mobile sur le viscosimètre. Si vous utilisez un mobile en forme de disque, veillez à ne pas enfermer de bulles d’air sous le disque ; penchez-le pour l’immerger, avant de le fixer au viscosimètre.

4) Avant de prendre des mesures, laissez l’huile étalon de viscosité et le mobile dans le bain pendant au moins une heure, en agitant périodiquement le liquide.

5) Au bout d’une heure, vérifiez la température de l’huile étalon avec un thermomètre de précision.

6) Si l’huile est à la température de calibration (généralement 25°C ±0.1°C de la température spécifiée sur le flacon), mesurez la viscosité et notez la valeur affichée. Note: Le mobile doit tourner au moins 5 fois avant de prendre une mesure.

7) La viscosité lue doit être égale à la valeur en cP mentionnée sur l’huile étalon, dans les limites de précision combinée du viscosimètre et de l’huile étalon (comme indiqué plus loin dans le chapitre intitulé « Interprétation des résultats de calibration », à la fin de cette Annexe).

Procédure de calibration pour un Small Sample Adapter (Adaptateur faible échantillon)

Brookfield recommande une vérification en deux étapes.

Dans un premier temps, vérifiez la calibration du viscosimètre avec les mobiles fournis en standard (LV #1-3, RV #2-6, HA #2-6 et HB #2-6 ou mobiles cône/plan) selon la procédure décrite dans cette Annexe.

Ensuite, vérifiez la calibration du viscosimètre avec le Small Sample Adapter. L’utilisation d’un accessoire peut augmenter la précision de mesure associée au viscosimètre.

Si vous utilisez un Small Sample Adapter, connectez l’enveloppe chemisée au bain marie, et attendez que la température se stabilise au niveau souhaité:

1) Versez la juste quantité de liquide étalon dans la chambre de mesure. Cette quantité varie en fonction de la combinaison mobile/chambre utilisée (Voir les instructions du chapitre Small Sample Adapter dans ce manuel).

2) Placez la chambre contenant l’échantillon dans l’enveloppe thermostatique.

3) Placez le mobile dans le liquide étalon, puis fixez l’extension, le dispositif de couplage et le mobile (ou directement le mobile) au DV2T.

4) Attendez 30 minutes pour que l’huile étalon, la chambre et le mobile atteignent la température de calibration.

5) Mesurez la viscosité et notez la valeur affichée par le viscosimètre. Note: Le mobile doit tourner au moins 5 fois avant de prendre une mesure.

Procédure de Calibration pour un système Thermosel

Brookfield recommande une vérification en deux étapes.

Dans un premier temps, vérifiez la calibration du viscosimètre avec les mobiles fournis en standard (LV #1-3, RV #2-6, HA #2-6 et HB #2-6 ou mobiles cône/plan) selon la procédure décrite dans cette Annexe.

Ensuite, vérifiez la calibration du viscosimètre avec le Thermosel. L’utilisation d’un accessoire peut augmenter la précision de mesure associée au viscosimètre. Avec un système Thermosel, le contrôleur stabilise le container thermique à la température de test.

1) Mettre la juste quantité d’huile étalon haute température dans la chambre de mesure HT-2. Cette quantité varie en fonction du mobile utilisé (voir les instructions relatives au Thermosel dans ce manuel)

2) Placez la chambre contenant l’échantillon dans le container thermique.

3) Placez le mobile dans le liquide étalon, puis fixez l’extension, le dispositif de couplage et le mobile (ou directement le mobile) au viscosimètre.

4) Attendez 30 minutes pour que l’huile étalon, la chambre et le mobile atteignent la température de calibration.

5) Mesurez la viscosité et notez la valeur affichée par le viscosimètre. Note: Le mobile doit tourner au moins 5 fois avant de prendre une mesure.

Procédure de calibration pour les adaptateurs UL ou DIN

Brookfield recommande une vérification en deux étapes.

Dans un premier temps, vérifiez la calibration du viscosimètre avec les mobiles fournis en standard (LV #1-3, RV #2-6, HA #2-6 et HB #2-6 ou mobiles cône/plan) selon la procédure décrite dans cette Annexe.

Ensuite, vérifiez la calibration du viscosimètre avec l’adaptateur UL ou DIN. L’utilisation d’un accessoire peut augmenter la précision de mesure associée au viscosimètre.

Avec un adaptateur UL ou DIN UL, le bain marie est stabilisé à la température correcte :

1) Mettre la juste quantité d’huile étalon haute température dans le tube UL (voir les instructions relatives à l’adaptateur UL dans ce manuel).

2) Installez le mobile sur le viscosimètre.

3) Fixez le tube sur le canal de montage.

4) Faites descendre le tube dans le bain marie. Si vous utilisez une enveloppe thermique ULA- 40Y, connectez les entrées/sorties à la pompe de circulation externe du bain marie.

5) Attendez 30 minutes pour que l’huile étalon, la chambre et le mobile atteignent la température de calibration.

6) Mesurez la viscosité et notez la valeur affichée par le viscosimètre. Note: Le mobile doit tourner au moins 5 fois avant de prendre une mesure.

Procédure de calibration pour un statif Helipath avec mobiles en T

Si vous utilisez un statif Helipath avec des mobiles en T :

1) Retirez le mobile en T et choisissez un mobile LV (#1-3) ou RV, HA, HB (#1-6) standard. Suivez la procédure pour les mobiles LV (#1-3) et RV, HA, HB (#1-6) décrite précédemment.

2) N’utilisez pas les mobiles en T pour vérifier la calibration de votre viscosimètre.

Procédure de calibration pour un Adaptateur à Spirale

Brookfield recommande une vérification en deux étapes.

Dans un premier temps, vérifiez la calibration du viscosimètre avec les mobiles fournis en standard (LV #1-3, RV #2-6, HA #2-6 et HB #2-6 ou mobiles cône/plan) selon la procédure décrite dans cette Annexe.

Ensuite, vérifiez la calibration du viscosimètre avec l’adaptateur à spirale. L’utilisation d’un accessoire peut augmenter la précision de mesure associée au viscosimètre.

1) Placez le liquide étalon (dans le récipient approprié) dans le bain marie (voir les instructions relatives à l’Adaptateur à spirale).

2) Installez le mobile. Installez la chambre (SA-1Y) et fixez-la au viscosimètre.

3) Abaissez le viscosimètre en position de mesure et faites-le tourner à 50 ou 60 RPM jusqu’à ce que la chambre soit entièrement remplie.

4) Avant de prendre des mesures, laissez l’huile étalon de viscosité et le mobile dans le bain pendant au moins une heure, en agitant périodiquement le liquide (à 50 ou 60 RPM).

5) Au bout d’une heure, vérifiez la température de l’huile étalon avec un thermomètre de précision.

6) Si l’huile est à la température de calibration (généralement 25°C ±0.1°C de la température spécifiée sur le flacon), mesurez la viscosité. Note: Le mobile doit tourner au moins 5 fois par minute avant de prendre des mesures.

7) La viscosité lue doit être égale à la valeur en cP mentionnée sur l’huile étalon, dans les limites de précision combinée du viscosimètre et de l’huile étalon (comme indiqué plus loin dans le chapitre intitulé « Interprétation des résultats de calibration », à la fin de cette Annexe). Cependant, la précision est égale à ±2% de la plage de viscosité maximale au lieu des 1% standard.

Procédure de calibration pour viscosimètres Cône & Plan

1) Suivez les procédures décrites précédemment pour régler le cône par rapport au plateau.

2) Consultez l’Annexe A, Tableau A-1 pour déterminer le volume d’échantillon correct pour le cône sélectionné.

3) Choisissez une huile étalon permettant d’obtenir une valeur de viscosité située entre 10% et 100% de la pleine échelle de lecture. Consultez l’Annexe B pour connaitre les plages de viscosité des cônes. Renseignez-vous auprès de Brookfield ou de votre agent LABOMAT ESSOR pour déterminer l’huile étalon appropriée.

Il est préférable d’utiliser une huile étalon proche de la viscosité maximale pour une combinaison cône/vitesse donnée.

Exemple Viscosimètre LV, Cône CP-42, huile étalon N° 10 avec une viscosité de 9.7 cP à 25° C

A 60 RPM, la pleine échelle sur la plage de mesure est de 10.0 cP. La mesure affichée par le viscosimètre devrait donc être : torsion 97% et viscosité 9.7 cP ± 0.197 cP (0.1 cP pour le viscosimètre plus 0.097 cP pour l’huile étalon). La précision est une combinaison de la tolérance du viscosimètre et de l’huile étalon (voir Interprétation des résultats de calibration).

4) Viscosimètre éteint, retirez la coupe échantillon et versez le liquide étalon dans la coupe. Attendez 10 minutes pour que la température se stabilise.

5) Placez la coupe échantillon sur le viscosimètre. Patientez jusqu’à ce que la température se stabilise (env. 15 min maximum). La durée de stabilisation peut être réduite si le cône et la coupe sont déjà à la température de calibration.

6) Mesurez la viscosité et notez les valeurs affichées par le viscosimètre en % torsion et centipoise (cP).

Notes:

1) Note: Le mobile doit tourner au moins 5 fois par minute avant de prendre des mesures.

2) Pour les modèles Cône/plan, Brookfield recommande d’utiliser une huile étalon comprise entre 5 cP et 5000 cP. Contactez Brookfield ou votre agent LABOMAT ESSOR si votre procédure de calibration stipule des huiles de viscosité plus élevée.

3) Choisissez une huile étalon permettant d’obtenir une valeur de viscosité située entre 10% et 100% de la pleine échelle de lecture. Consultez l’Annexe B pour connaitre les plages de viscosité des cônes. Avec un modèle Cône/plan, n’utilisez pas une huile étalon silicone de valeur supérieure à 5000 cP. Brookfield propose une gamme complète d’huiles étalon adaptées aux viscosimètres Cône/plan (voir Tableau E-2). Renseignez-vous auprès de Brookfield ou de votre agent LABOMAT ESSOR pour déterminer l’huile étalon appropriée.

Interprétation des résultats de calibration

Lorsque vous vérifiez la calibration de votre DV2T, vous devez combiner les précisions de l’instrument et du liquide étalon pour calculer l’erreur totale autorisée.

Avec les mobiles LV #1-3, RV #2-6, HA #2-6 et HB #2-6, le DV2T est précis à (+/-) 1% de la plage de mesure. Cette valeur peut être supérieure si vous utilisez des accessoires de type Small Sample Adapter, Adaptateur UL, Thermosel, Adaptateur à spirale ou Adaptateur DIN. En général, l’augmentation est faible, mais elle peut atteindre 1% pour une précision totale de +/- 2% de la plage utilisée.

Les huiles étalon Brookfield ont une précision de (+/-) 1% de la valeur indiquée.

Exemple: Calcul de la précision de mesure pour un RV avec un mobile RV-3 à une vitesse de 2 RPM ;Huile étalon Brookfield 12,500 cP avec une viscosité de 12,257 cP à 25°C:

1) Calcul de la plage de viscosité :

Plage de viscosité Pleine échelle [cP] FSR= TK * SMC * 10,000/RPM

TK - 1.0  pour un viscosimètre RV - voir Tableau D-2 SMC = 10  pour mobile RV3- voir Tableau D-1

Pleine échelle FSR : 1* 10 * 10,000 = 50,000 cP 2 donc le viscosimètre RV avec le mobile RV3 et la vitesse 2 rpm a une plage de mesure de 5000 à 50000 cP avec une précision à +- 500 cP. (c’est à dire 1% FSR)

2) L’huile étalon a une valeur de 12257 cP. Sa précision est de (+/-)1% de 12257, c’est-à-dire (+/-)122.57 cP.

3) L’erreur totale autorisée est (122.57 + 500) cP = (+/-) 622.57 cP.

4) Par conséquent, une valeur de viscosité comprise entre 11,634.4 et 12,879.6 cP indique que le viscosimètre fonctionne correctement. Toute valeur extérieure à ces limites démontre un problème de fonctionnement. Contactez  Service Technique de LABOMAT ESSOR avec vos résultats de test pour déterminer la nature du problème.

Exemple: Calcul de la précision de mesure pour un DV2TLV avec un mobile SC4-21 et un Small Sample Adapter à 6 – 12 – et 30 RPM. Huile étalon Brookfield 100 cPs avec une valeur réelle de 101.5 cP à 25°C.

1) Calculez la pleine échelle de viscosité à l’aide du « Coefficient de plage du mobile » en Annexe B de la publication “More Solutions to Sticky Problems », ou en vous servant du bouton Auto Range sur votre viscosimètre.

Le Coefficient de plage du mobile 21 sur un modèle LV est de 4,688.

A 6 RPM, la pleine échelle de viscosité (FSR) est de 781 cP. Comptez une précision de +/- 1% pour le viscosimètre et +/- 1% pour le Small Sample Adapter.

La précision totale autorisée est : +/- 2% x 781 cP = +/- 15.6 cP

Le même calcul à 12 RPM donne FSR = 391 cP: +/- 2% x 391 cP = +/- 7.8 cP 

Le même calcul à 30 RPM donne FSR = 156 cP: +/- 2% x 156 cP = +/- 3.1 cP

2) L’huile étalon a une valeur de 101.5 cP. Sa précision est de : +/- 1% x 101.5 cP = +/- 1.015 cP ou environ +/- 1.0 cP pour les futurs calculs.

3) La précision totale est égale à la somme des valeurs n (1) et (2):

A 6 RPM, la précision est : 15.6 cP + 1.0 cP = +/- 16.6 cP

A 12 RPM, la précision est: 7.8 cP + 1.0 cP = +/- 9.8 cP

A 30 RPM, la précision est: 3.1 cP = 1.0 cP = +/- 4.1 cP

4) Par conséquent, à chaque vitesse, la marge dans laquelle doit se situer la viscosité mesurée est calculée par rapport à la valeur de l’huile étalon :

A 6 RPM: 84.9 cP à 118.1 cP

A 12 RPM: 91.7 cP à 111.3 cP

A 30 RPM: 97.4 cP à 105.6 cP

Si votre valeur mesurée est en dehors de ces limites, contactez LABOMAT ESSOR pour discuter de vos résultats et déterminer si votre instrument nécessite une recalibration.

Codes des mobiles et modèles

Chaque mobile a un code à deux chiffres qui doit être entré à l’aide du clavier du viscosimètre. Le code d’entrée permet au viscosimètre de calculer la viscosité, le taux et la contrainte de cisaillement. Chaque mobile a deux constantes utilisées dans ces calculs. La Constante de Multiplication du mobile (SMC) est utilisée pour les calculs de viscosité et de contrainte de cisaillement, et la Constante de Shear Rate (SRC) pour les calculs de taux et de contrainte de cisaillement.

Notez que lorsque la SRC = 0, il n’y a pas de calcul de taux et de contrainte de cisaillement ; pour ces fonctions, la valeur affichée est zéro (0).

Le tableau suivant donne les valeurs de torsion du ressort (TK) de chaque modèle de viscosimètre.

Le 100 % de torsion de ressort (valeur de viscosité maximale) correspondant à chaque combinaison mobile / vitesse peut être obtenu grâce à l’équation suivante :

Viscosité à 100 % de torsion (centipoise) FSR=TK*SMC*10000/Vitesse (RPM)

La plage de viscosité mesurable pour chaque combinaison mobile/vitesse doit correspondre à des valeurs de torsion de ressort comprises entre 10 % et 100 %.

Pour le calcul du taux de cisaillement, appliquer la formule suivante : Taux de cisaillement (1/Sec) = SRC x RPM

Etrier Brookfield

A l’origine, l’étrier était destiné à protéger le mobile pendant son utilisation.Les premières versions des viscosimètres Brookfield permettaient de mesurer directement sur site dans des cuves de 200 litres. Dans ces conditions, il est évident que le risque d’endommager le mobile était élevé. La fabrication d’origine incluait une gaine qui protégeait le mobile des chocs latéraux. Plus récemment, les étriers RV ont été attachés au boîtier analogique et les étriers LV au bas de la coupe pivot avec le système de fixation.

L’étrier est constitué d’une bande de métal en forme de « U » avec un système de fixation sur la coupe pivot des viscosimètres / rhéomètres Brookfield. Parce qu’il doit être attaché à la coupe pivot, l’étrier ne peut pas être utilisé avec les appareils Cône /plan. Un étrier est fourni avec tous les viscosimètres RV et LV, mais pas avec les modèles HA ou HB. Sa forme (illustrée en Figure 1) est adaptée aux jeux de mobiles. De plus, l’étrier du RV est plus grand que celui du LV en raison du grand diamètre du mobile RV-1. Ils ne sont pas interchangeables

La calibration des viscosimètres /rhéomètres est déterminée en utilisant un Bécher type Griffin de 600 ml. La calibration des viscosimètres modèles LV et RV inclue l’étrier. Les parois du Becher (pour les instruments HA/HB) ou l’étrier (pour les instruments LV/RV) définissent ce qu’on appelle les « limites externes» pour la mesure. Les facteurs des mobiles sont utilisés pour convertir le couple de torsion (exprimé en lecture à cadran ou % de torsion) en centipoises. Théoriquement, si les mesures sont faites sous différentes conditions limites, par exemple, sans l’étrier ou avec un autre récipient de mesure qu’un Bécher de 600 ml, alors les facteurs trouvés sur la règlette « FACTOR FINDER » fournie avec les modèles à cadran ne peuvent plus être utilisés pour calculer avec précision une viscosité absolue. Changer les conditions limites ne modifie pas la viscosité des fluides, mais cela change la manière dont le torque de l’appareil est converti en centipoises. Sans modifier les facteurs de mobile pour correspondre aux nouvelles conditions limites, le calcul de viscosité à partir du torque de l’instrument sera incorrect.

Pratiquement, l’étrier a le plus grand effet sur les mesures lorsqu’il est utilisé avec les mobiles # 1 et # 2 des jeux LV et RV (Note : le mobile RV/HA/HB # 1 n’est pas inclus dans le jeu de mobiles standard). Tout autre mobile LV (# 3 & # 4) ou RV (# 3 - # 7) peut être utilisé dans un bécher de 600 ml avec ou sans étrier et donnera des résultats corrects. Les séries HA et HB ne sont pas fournies avec un étrier afin de réduire les problèmes potentiels lors de la mesure de produits hautement visqueux. Les mobiles # 3 à # 7 sont identiques à ceux du jeu des modèles RV. Les mobiles # 1 et # 2 ont des dimensions légèrement différentes de celles des mobiles RV. La différence en dimension permet d’utiliser le même coefficient de conversion (% de torsion → viscosité) pour les mobiles RV et HA/HB # 1 et # 2 alors que les conditions limites sont différentes

La procédure recommandée spécifiant l’utilisation d’un Becher de 600 ml et de l’étrier est souvent contraignante pour certains clients. L’étrier est un accessoire supplémentaire à nettoyer. Pour certaines applications, le volume d’échantillon de 500 ml nécessaire pour immerger les mobiles dans un Becher de 600 ml n’est pas disponible. En pratique, on peut utiliser un récipient plus petit si on enlève l’étrier. Les viscosimètres Brookfield donnent une lecture de torsion précise et répétable en toutes circonstances de mesure. Cependant, la conversion de ce couple de torsion en centipoises ne sera correcte que si le facteur utilisé a été développé pour ces conditions spécifiques. Brookfield a rédigé une méthode pour la recalibration des viscosimètres / rhéomètres valable en toutes circonstances dans le manuel « More Solutions to Sticky problems ». Il est important de noter que, pour beaucoup d’utilisateurs de viscosimètres, la viscosité réelle a moins d’importance que la répétabilité des valeurs prises au jour le jour. Cette valeur répétable peut être obtenue sans aucun effort en toutes circonstances de mesure. Cependant, il faut garder à l’esprit que la lecture en % de torsion ne pourra pas être convertie en une viscosité en centipoises correcte à l’aide des facteurs de conversion Brookfield si les conditions limites ne sont pas celles spécifiées par Brookfield.

L’étrier fait partie de la procédure de contrôle de la calibration pour les viscosimètres Brookfield LV et RV. Nos clients doivent être informés de son existence, de son utilité et de l’effet qu’il peut avoir sur les données. Avec cette connaissance, l’utilisateur peut modifier la méthode recommandée pour l’adapter à ses propres besoins.

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