Come controllare un viscosimetro Brookfield?

Procedure di calibrazione

La precisione del viscosimetro Brookfield viene verificata utilizzando oli standard disponibili da Labomat Essor.

Gli standard di viscosità sono newtoniani: hanno la stessa viscosità, qualunque sia la velocità del corpo in movimento (velocità di taglio). Gli standard di viscosità, tarati a 25 ° C, sono riportati nelle Tabelle E-1 (oli siliconici) ed E-2 (oli minerali).

Dimensioni del contenitore:

Per stalloni

Per gli standard ≥ 30.000 cP, utilizzare il contenitore fornito. Diametro interno: 3,25 "(8,25 cm) Altezza: 4,75" (12,1 cm)

Nota: il contenitore può essere più grande, ma mai più piccolo.

Temperatura: Identico a quello indicato sulla bottiglia +/- 0,1 ° C

Condizioni: Il viscosimetro deve essere regolato secondo le istruzioni in questo manuale. Il bagnomaria deve essere stabilizzato alla temperatura di calibrazione. Per i viscosimetri modello "LV" o "RV", è necessario montare la staffa protettiva (per maggiori informazioni sulla staffa, vedere l'Appendice F).

Informazioni generali sugli oli standard di viscosità Brookfield

Si consiglia di sostituire gli oli standard Brookfield una volta all'anno (un anno dopo la data di apertura della bottiglia). Questi oli sono siliconici puri e non variano nel tempo. Tuttavia, l'esposizione a contaminanti esterni durante il loro utilizzo giustifica la sostituzione annuale. La contaminazione può avvenire attraverso l'introduzione di solventi, oli standard di diversa viscosità o altri materiali estranei. Gli oli standard possono essere conservati in laboratorio in condizioni normali. Per il loro smaltimento, rispettare le normative in vigore nel proprio paese o regione (come specificato nella scheda di sicurezza). Brookfield non ricertificherà oli a viscosità standard. Possiamo fornire un duplicato del certificato di taratura di un olio entro due anni dalla data di acquisto. Gli oli standard Brookfield sono riutilizzabili, a condizione che non siano stati contaminati. La pratica classica con un becher da 600 ml consiste nel rimettere l'olio usato nel pallone. Per l'adattatore per basso campione, l'adattatore ULA o gli accessori di tipo Thermosel, l'olio viene solitamente rimosso.

Procedura di calibrazione per i cellulari Brookfield LV # 1-3 (# 61-63) e RV, HA, HB # 1-6

Noterai che i cellulari LV # 4 (64) e RV, HA, HB # 7 (07) non sono menzionati in questa procedura. Brookfield sconsiglia di utilizzarli per controllare la calibrazione del proprio strumento a causa della piccola superficie del cellulare a contatto con l'olio viscoso. Di conseguenza, è difficile individuare con precisione il segno di immersione e controllare con precisione la temperatura a 25 ° C intorno al cellulare. Per verificare la calibrazione del tuo strumento, utilizza uno dei cellulari consigliati e segui la procedura seguente:

1) Mettere il liquido standard (in un contenitore di dimensioni adeguate) nel bagnomaria.

2) Abbassare il viscosimetro nella posizione di misurazione (con la staffa per i modelli LV o RV).

3) Fissare il cellulare sul viscosimetro. Se stai usando un cellulare a forma di disco, fai attenzione a non intrappolare le bolle d'aria sotto il disco; inclinarlo per immergerlo, prima di fissarlo al viscosimetro.

4) Prima di effettuare le misurazioni, lasciare l'olio a viscosità standard e il mobile nel bagno per almeno un'ora, agitando periodicamente il liquido.

5) Dopo un'ora, controllare la temperatura dell'olio standard con un termometro di precisione.

6) Se l'olio è alla temperatura di calibrazione (tipicamente 25 ° C ± 0,1 ° C della temperatura specificata sulla bottiglia), misurare la viscosità e annotare il valore visualizzato. Nota: il rover deve girare almeno 5 volte prima di effettuare una misurazione.

7) La viscosità letta deve essere uguale al valore cP dichiarato sull'olio standard, entro i limiti di precisione combinati del viscosimetro e dell'olio standard (come indicato più avanti nel capitolo "Interpretazione dei risultati di calibrazione" , alla fine di questa appendice).

Procedura di calibrazione per un adattatore per piccoli campioni

Brookfield consiglia un audit in due fasi.

Per prima cosa, controllare la calibrazione del viscosimetro con i mandrini forniti di serie (LV # 1-3, RV # 2-6, HA # 2-6 e HB # 2-6 o mandrini a cono / piano) secondo la procedura descritta. in questo allegato.

Quindi controllare la calibrazione del viscosimetro con l'adattatore per piccoli campioni. L'uso di un accessorio può aumentare la precisione della misurazione associata al viscosimetro.

Se si utilizza un adattatore per piccoli campioni, collegare la camicia rivestita al bagnomaria e attendere che la temperatura si stabilizzi al livello desiderato:

1) Versare la quantità corretta di liquido standard nella camera di misurazione. Questa quantità varia a seconda della combinazione mobile / camera utilizzata (vedere le istruzioni nel capitolo Adattatore per piccoli campioni in questo manuale).

2) Posizionare la camera contenente il campione nella busta termostatica.

3) Posizionare il cellulare nel liquido standard, quindi collegare la prolunga, il dispositivo di aggancio e il cellulare (o il cellulare direttamente) al DV2T.

4) Attendere 30 minuti affinché l'olio standard, la camera e il rover raggiungano la temperatura di taratura.

5) Misurare la viscosità e annotare il valore visualizzato dal viscosimetro. Nota: il rover deve girare almeno 5 volte prima di effettuare una misurazione.

Procedura di calibrazione per un sistema Thermosel

Brookfield consiglia un audit in due fasi.

Per prima cosa, controllare la calibrazione del viscosimetro con i mandrini forniti di serie (LV # 1-3, RV # 2-6, HA # 2-6 e HB # 2-6 o mandrini a cono / piano) secondo la procedura descritta. in questo allegato.

Quindi controllare la calibrazione del viscosimetro con il Thermosel. L'uso di un accessorio può aumentare la precisione della misurazione associata al viscosimetro. Con un sistema Thermosel, il controller stabilizza il contenitore termico alla temperatura di prova.

1) Posizionare la quantità corretta di olio standard per alte temperature nella camera di misurazione HT-2. Questa quantità varia a seconda del cellulare utilizzato (vedere le istruzioni per il Thermosel in questo manuale)

2) Posizionare la camera contenente il campione nel contenitore termico.

3) Posizionare il cellulare nel liquido standard, quindi attaccare l'estensione, il dispositivo di accoppiamento e il cellulare (o direttamente il cellulare) al viscosimetro.

4) Attendere 30 minuti affinché l'olio standard, la camera e il rover raggiungano la temperatura di taratura.

5) Misurare la viscosità e annotare il valore visualizzato dal viscosimetro. Nota: il rover deve girare almeno 5 volte prima di effettuare una misurazione.

Procedura di calibrazione per adattatori UL o DIN

Brookfield consiglia un audit in due fasi.

Per prima cosa, controllare la calibrazione del viscosimetro con i mandrini forniti di serie (LV # 1-3, RV # 2-6, HA # 2-6 e HB # 2-6 o mandrini a cono / piano) secondo la procedura descritta. in questo allegato.

Quindi controllare la calibrazione del viscosimetro con l'adattatore UL o DIN. L'uso di un accessorio può aumentare la precisione della misurazione associata al viscosimetro.

Con un adattatore UL o DIN UL, il bagnomaria viene stabilizzato alla temperatura corretta:

1) Posizionare la quantità corretta di olio standard per alte temperature nel tubo UL (vedere le istruzioni dell'adattatore UL in questo manuale).

2) Installa il cellulare sul viscosimetro.

3) Fissare il tubo al canale di montaggio.

4) Abbassare il tubo nel bagnomaria. Se si utilizza una giacca termica ULA-40Y, collegare gli ingressi / uscite alla pompa di circolazione esterna del bagno d'acqua.

5) Attendere 30 minuti affinché l'olio standard, la camera e il rover raggiungano la temperatura di taratura.

6) Misurare la viscosità e annotare il valore visualizzato dal viscosimetro. Nota: il rover deve girare almeno 5 volte prima di effettuare una misurazione.

Procedura di calibrazione per uno stand Helipath con T-mobile

Se utilizzi un supporto Helipath con cellulari a forma di T:

1) Rimuovere il T-rover e scegliere un rover LV (# 1-3) o RV, HA, HB (# 1-6) standard. Seguire la procedura per i cellulari LV (# 1-3) e RV, HA, HB (# 1-6) descritta in precedenza.

2) Non utilizzare T-mobile per controllare la calibrazione del viscosimetro.

Procedura di calibrazione per un adattatore a spirale

Brookfield consiglia un audit in due fasi.

Per prima cosa, controllare la calibrazione del viscosimetro con i mandrini forniti di serie (LV # 1-3, RV # 2-6, HA # 2-6 e HB # 2-6 o mandrini a cono / piano) secondo la procedura descritta. in questo allegato.

Quindi controllare la calibrazione del viscosimetro con l'adattatore a spirale. L'uso di un accessorio può aumentare la precisione della misurazione associata al viscosimetro.

1) Mettere il liquido standard (nell'apposito contenitore) nel bagnomaria (vedere le istruzioni per l'adattatore bobina).

2) Installa il cellulare. Installare la camera (SA-1Y) e fissarla al viscosimetro.

3) Abbassare il viscosimetro nella posizione di misurazione e ruotarlo a 50 o 60 RPM fino a riempire completamente la camera.

4) Prima di effettuare le misurazioni, lasciare l'olio a viscosità standard e il mobile nel bagno per almeno un'ora, mescolando periodicamente il liquido (a 50 o 60 RPM).

5) Dopo un'ora, controllare la temperatura dell'olio standard con un termometro di precisione.

6) Se l'olio è alla temperatura di calibrazione (tipicamente 25 ° C ± 0,1 ° C della temperatura specificata sulla bottiglia), misurare la viscosità. Nota: il rover deve ruotare almeno 5 volte al minuto prima di eseguire qualsiasi misurazione.

7) La viscosità letta deve essere uguale al valore cP dichiarato sull'olio standard, entro i limiti di precisione combinati del viscosimetro e dell'olio standard (come indicato più avanti nel capitolo "Interpretazione dei risultati di calibrazione" , alla fine di questa appendice). Tuttavia, la precisione è uguale a ± 2% della gamma di viscosità massima invece di 1% standard.

Procedura di calibrazione per viscosimetri Cone & Plan

1) Seguire le procedure precedentemente descritte per regolare il cono sulla piastra.

2) Fare riferimento all'Appendice A, Tabella A-1 per determinare il volume di campione corretto per il cono selezionato.

3) Scegliere un olio standard che consenta di ottenere un valore di viscosità compreso tra 10% e 100% della lettura a fondo scala. Fare riferimento all'Appendice B per gli intervalli di viscosità del cono. Verificare con Brookfield o il proprio agente LABOMAT ESSOR per determinare l'olio standard appropriato.

È preferibile utilizzare un olio standard vicino alla viscosità massima per una data combinazione cono / velocità.

Esempio viscosimetro LV, cono CP-42, olio standard n. 10 con una viscosità di 9,7 cP a 25 ° C

A 60 RPM, il fondo scala nel campo di misurazione è 10,0 cP. La misura visualizzata dal viscosimetro dovrebbe quindi essere: torsione 97% e viscosità 9,7 cP ± 0,197 cP (0,1 cP per il viscosimetro più 0,097 cP per l'olio standard). La precisione è una combinazione della tolleranza del viscosimetro e dell'olio standard (vedere Interpretazione dei risultati della calibrazione).

4) Disattivare il viscosimetro, rimuovere la coppa campione e versare il liquido standard nella coppa. Attendi 10 minuti affinché la temperatura si stabilizzi.

5) Posizionare la coppa del campione sul viscosimetro. Attendere che la temperatura si stabilizzi (circa 15 min al massimo). Il tempo di stabilizzazione può essere ridotto se il cono e la tazza sono già alla temperatura di calibrazione.

6) Misurare la viscosità e annotare i valori visualizzati dal viscosimetro in % torsione e centipoise (cP).

Appunti:

1) Nota: il rover deve ruotare almeno 5 volte al minuto prima di effettuare le misurazioni.

2) Per i modelli a cono / piano, Brookfield consiglia di utilizzare un olio standard compreso tra 5 cP e 5000 cP. Contattare Brookfield o il proprio agente LABOMAT ESSOR se la procedura di calibrazione prevede oli a viscosità più elevata.

3) Scegliere un olio standard che consenta di ottenere un valore di viscosità compreso tra 10% e 100% della lettura a fondo scala. Fare riferimento all'Appendice B per gli intervalli di viscosità del cono. Con un modello a cono / piano, non utilizzare un olio standard di silicone con un valore superiore a 5000 cP. Brookfield offre una linea completa di oli standard adatti per viscosimetri a cono / piastra (vedere la Tabella E-2). Verificare con Brookfield o il proprio agente LABOMAT ESSOR per determinare l'olio standard appropriato.

Interpretazione dei risultati della calibrazione

Quando si controlla la calibrazione del DV2T, è necessario combinare le precisioni dello strumento e del liquido standard per calcolare l'errore totale consentito.

Con rover LV # 1-3, RV # 2-6, HA # 2-6 e HB # 2-6, il DV2T ha una precisione di (+/-) 1% del campo di misura. Questo valore può essere superiore se si utilizzano accessori come adattatore per piccoli campioni, adattatore UL, termosel, adattatore a spirale o adattatore DIN. Di solito l'aumento è piccolo, ma può raggiungere 1% per una precisione totale di +/- 2% della gamma utilizzata.

Gli oli standard Brookfield hanno una precisione di (+/-) 1% del valore indicato.

Esempio: calcolo dell'accuratezza della misurazione per un RV con un mandrino RV-3 a una velocità di 2 RPM; olio standard Brookfield 12.500 cP con una viscosità di 12.257 cP a 25 ° C:

1) Calcolo dell'intervallo di viscosità:

Gamma di viscosità a fondo scala [cP] FSR = TK * SMC * 10.000 / RPM

TK - 1.0 per un viscosimetro RV - vedere Tabella D-2 SMC = 10 per mandrino RV3 - vedere Tabella D-1

Fondo scala FSR: 1 * 10 * 10.000 = 50.000 cP 2 quindi il viscosimetro RV con il mobile RV3 e la velocità 2 rpm ha un intervallo di misurazione da 5.000 a 50.000 cP con una precisione di + - 500 cP. (cioè 1% FSR)

2) L'olio standard ha un valore di 12257 cP. La sua precisione è (+/-) 1% di 12257, cioè (+/-) 122,57 cP.

3) L'errore totale consentito è (122,57 + 500) cP = (+/-) 622,57 cP.

4) Pertanto, un valore di viscosità compreso tra 11.634.4 e 12.879.6 cP indica che il viscosimetro funziona correttamente. Qualsiasi valore al di fuori di questi limiti indica un problema operativo. Contattare il servizio tecnico LABOMAT ESSOR con i risultati del test per determinare la natura del problema.

Esempio: calcolo dell'accuratezza della misurazione per un DV2TLV con un rover SC4-21 e un adattatore per piccoli campioni a 6-12 e 30 RPM. Olio standard Brookfield 100 cP con un valore effettivo di 101,5 cP a 25 ° C.

1) Calcola la viscosità di fondo scala utilizzando il "coefficiente di Range Rover" nell'Appendice B della pubblicazione "More Solutions to Sticky Problems", o usando il pulsante Auto Range sul tuo viscosimetro.

Il coefficiente di autonomia della Rover 21 su un modello LV è 4.688.

A 6 RPM, la viscosità di fondo scala (FSR) è 781 cP. Contare una precisione di +/- 1% per il viscosimetro e +/- 1% per l'adattatore per piccoli campioni.

La precisione totale autorizzata è: +/- 2% x 781 cP = +/- 15,6 cP

Lo stesso calcolo a 12 RPM dà FSR = 391 cP: +/- 2% x 391 cP = +/- 7,8 cP

Lo stesso calcolo a 30 RPM dà FSR = 156 cP: +/- 2% x 156 cP = +/- 3,1 cP

2) L'olio standard ha un valore di 101,5 cP. La sua precisione è: +/- 1% x 101,5 cP = +/- 1,015 cP o circa +/- 1,0 cP per calcoli futuri.

3) La precisione totale è uguale alla somma dei valori n (1) e (2):

A 6 RPM, la precisione è: 15,6 cP + 1,0 cP = +/- 16,6 cP

A 12 RPM, la precisione è: 7,8 cP + 1,0 cP = +/- 9,8 cP

A 30 RPM, la precisione è: 3,1 cP = 1,0 cP = +/- 4,1 cP

4) Di conseguenza, ad ogni velocità, si calcola il margine entro il quale deve trovarsi la viscosità misurata rispetto al valore dell'olio standard:

A 6 giri / min: da 84,9 cP a 118,1 cP

A 12 giri / min: da 91,7 cP a 111,3 cP

A 30 giri / min: da 97,4 cP a 105,6 cP

Se il valore misurato è al di fuori di questi limiti, contattare LABOMAT ESSOR per discutere i risultati e determinare se lo strumento richiede una ricalibrazione.

Codici e modelli mobili

Ogni cellulare ha un codice a due cifre che deve essere inserito utilizzando la tastiera del viscosimetro. Il codice di accesso consente al viscosimetro di calcolare viscosità, velocità e sollecitazione di taglio. Ogni cellulare ha due costanti utilizzate in questi calcoli. La costante di moltiplicazione Rover (SMC) viene utilizzata per calcoli di viscosità e sollecitazione di taglio e la costante di velocità di taglio (SRC) per calcoli di velocità di taglio e sollecitazione.

Si noti che quando SRC = 0, non vi è alcun calcolo della velocità e dello sforzo di taglio; per queste funzioni il valore visualizzato è zero (0).

La tabella seguente fornisce i valori di torsione della molla (TK) per ciascun modello di viscosimetro.

Il 100 % della torsione della molla (valore massimo di viscosità) corrispondente a ciascuna combinazione mobile / velocità può essere ottenuta dalla seguente equazione:

Viscosità a 100 % di torsione (centipoise) FSR = TK * SMC * 10000 / Velocità (RPM)

L'intervallo di viscosità misurabile per ciascuna combinazione mobile / velocità dovrebbe corrispondere a valori di torsione della molla compresi tra 10 % e 100 %.

Per calcolare la velocità di taglio, applicare la seguente formula: Velocità di taglio (1 / Sec) = SRC x RPM

Pinza Brookfield

In origine la pinza aveva lo scopo di proteggere il cellulare durante l'uso, le prime versioni dei viscosimetri Brookfield permettevano di misurare direttamente in loco in serbatoi da 200 litri. In queste condizioni, è ovvio che il rischio di danneggiare il cellulare era alto. La produzione originale includeva una guaina che proteggeva il cellulare dagli urti laterali. Più recentemente le pinze RV sono state attaccate alla scatola analogica e le pinze LV nella parte inferiore della tazza pivot con il sistema di fissaggio.

La pinza è costituita da una striscia metallica a forma di "U" con un sistema di fissaggio sulla coppa perno dei viscosimetri / reometri Brookfield. Poiché deve essere fissata alla coppa del perno, la pinza non può essere utilizzata con dispositivi a cono / piano. Una pinza viene fornita con tutti i viscosimetri RV e LV, ma non con i modelli HA o HB. La sua forma (illustrata nella Figura 1) è adatta per i giochi mobili. Inoltre, la pinza del RV è più grande di quella del LV a causa del grande diametro del rover RV-1. Non sono intercambiabili

La calibrazione dei viscosimetri / reometri viene determinata utilizzando un becher Griffin da 600 ml. La calibrazione dei viscosimetri modello LV e RV include la pinza. Le pareti del Becher (per strumenti HA / HB) o del calibro (per strumenti LV / RV) definiscono quelli che vengono chiamati i “limiti esterni” per la misura. I fattori mobili vengono utilizzati per convertire la coppia (espressa in lettura del quadrante o % torsione) in centipoise. Teoricamente, se le misurazioni vengono effettuate in diverse condizioni al contorno, ad esempio senza il calibro o con un recipiente di misurazione diverso da un becher da 600 ml, i fattori trovati sul righello "FACTOR FINDER" fornito con i modelli il quadrante non può più essere utilizzato per calcolare con precisione la viscosità assoluta. La modifica delle condizioni al contorno non cambia la viscosità dei fluidi, ma cambia il modo in cui la coppia del dispositivo viene convertita in centipoise. Senza modificare i fattori del rover in modo che corrispondano alle nuove condizioni al contorno, il calcolo della viscosità dalla coppia dello strumento non sarà corretto.

In pratica, la pinza ha il maggiore effetto sulle misurazioni quando viene utilizzata con i cellulari n. 1 e n. 2 dei giochi LV e RV (Nota: Rover RV / HA / HB n. 1 non è incluso nel set mobile standard). Qualsiasi altro rover LV (# 3 & # 4) o RV (# 3 - # 7) può essere utilizzato in un becher da 600 ml con o senza una pinza e darà risultati corretti. Le serie HA e HB non vengono fornite con una pinza per ridurre i potenziali problemi durante la misurazione di prodotti altamente viscosi. I cellulari da # 3 a # 7 sono identici a quelli del set di modelli RV. I cellulari # 1 e # 2 hanno dimensioni leggermente diverse rispetto ai cellulari RV. La differenza di dimensione consente di utilizzare lo stesso coefficiente di conversione (% torsione → viscosità) per i cellulari RV e HA / HB # 1 e # 2 mentre le condizioni al contorno sono diverse

La procedura consigliata che specifica l'uso di un becher da 600 ml e di una pinza è spesso restrittiva per alcuni clienti. La pinza è un accessorio aggiuntivo da pulire. Per alcune applicazioni, il volume del campione di 500 ml necessario per immergere i cellulari in un becher da 600 ml non è disponibile. In pratica, è possibile utilizzare un contenitore più piccolo se la pinza viene rimossa. I viscosimetri Brookfield forniscono una lettura della torsione accurata e ripetibile in tutte le circostanze di misurazione. Tuttavia, la conversione di questa coppia in centipoise sarà corretta solo se il fattore utilizzato è stato sviluppato per quelle condizioni specifiche. Brookfield ha scritto un metodo per la ricalibrazione dei viscosimetri / reometri valido in tutte le circostanze nel manuale "More Solutions to Sticky problems". È importante notare che per molti utenti di viscosimetro la viscosità effettiva è di minore importanza rispetto alla ripetibilità dei valori giornalieri. Questo valore ripetibile può essere ottenuto senza alcuno sforzo in tutte le circostanze di misurazione. Tuttavia, va tenuto presente che la lettura di % la coppia non può essere convertita alla viscosità centipoise corretta utilizzando i fattori di conversione Brookfield se le condizioni al contorno non sono quelle specificate da Brookfield.

Il calibro fa parte della procedura di controllo della calibrazione per i viscosimetri Brookfield LV e RV. I nostri clienti dovrebbero essere informati della sua esistenza, della sua utilità e dell'effetto che può avere sui dati. Con questa conoscenza, l'utente può modificare il metodo consigliato in base alle proprie esigenze.